Hva er DMA?
Dynamisk mekanisk analyse (DMA) er en laboratorieteknikk for å studere et materiales viskoelastiske egenskaper ved å påføre en periodisk (oscillerende) mekanisk belastning og måle materialets respons. DMA brukes hovedsakelig på faste materialer som polymerer og kompositter, og lar oss karakterisere hvordan materialets stivhet og dempingskapasitet endres med faktorer som temperatur, frekvens og tid.
Ved hjelp av DMA kan man bestemme viktige materialegenskaper som elastisitetsmodul (E-modul), viskøse egenskaper, glasstemperatur (Tg) og andre termiske eller mekaniske overgangspunkter i materialet.
Hva måler DMA?
I en DMA-test utsettes en prøve for en liten sinusformet deformasjon (eller kraft) og instrumentet måler materialets deformasjon eller motkraft som funksjon av tiden. For et ideelt elastisk materiale vil responsen være umiddelbar og i fase med den påførte belastningen, mens for et ideelt viskøst materiale vil responsen komme med 90° faseforskyvning.
De fleste reelle materialer er viskoelastiske, dvs. de har både elastisk (lagret energi) og viskøs (dempende) oppførsel. Responsen ligger da mellom 0° og 90° faseforskyvning (en fasevinkel δ mellom 0 og 90°).
Figur 1: Ideelt elastisk, viskoelastisk og ideelt viskøs oppførsel med tilhørende faseforskyvning δ.
Tre hovedparametre
Ved å analysere den påførte spenningen og resulterende tøyningen (inkludert faseforskyvningen mellom dem) kan DMA-instrumentet beregne tre hovedparametre:
• Lagringsmodulen (E’): Lagringsmodulen (E’)
Kalles også den dynamiske Young’s modulus. E’ er et mål på materialets stivhet – høy E’ betyr at materialet er stivt og lagrer mye elastisk energi ved deformasjon.
• Tapsmodulen (E»): Tapsmodulen (E»)
Måler det viskøse energitapet – energien som frigis som varme på grunn av indre friksjon i materialet.
• Tapsfaktoren (tan δ): Tapsfaktoren (tan δ)
Forholdet E»/E’, brukes som et mål på materialets dempingsevne. Høyt tan δ indikerer relativt høy viskøs andel, mens lav tan δ betyr at det meste av energien lagres elastisk.
Figur 2: Matematisk definisjon av tøyning, spenning, kompleks modul og tapsfaktor.
Disse parameterne avhenger av både temperatur og belastningens frekvens. Typisk vil et materiale være stivt (høy E’) ved lave temperaturer, for så å bli mykere (lavere E’) og mer dempende (høyere tan δ) ved høyere temperaturer nær materialets overgangspunkter.
Hvordan foregår en DMA-måling?
Oscillerende belastning og faseforskyvning
I DMA plasseres prøven i et målesystem og utsettes for en oscillerende (vekslende) belastning. Instrumentet påfører enten en sinusformet spenning (kraft) og måler den resulterende deformasjonen, eller vice versa.
Kontinuerlig registreres: spenning (σ), tøyning (ε) og fasevinkel (δ) mellom spennings- og tøyningskurvene. Et rent elastisk materiale har δ = 0°, et rent viskøst materiale har δ = 90°, og de fleste reelle materialer ligger mellom disse ytterpunktene.
Lineært viskoelastisk område (LVE)
For at målingene av E’ og E» skal være meningsfulle og reproduserbare, må man holde seg innenfor materialets lineære viskoelastiske område (LVE). Dette er deformasjonsspekteret der materialets respons er lineær – dvs. at E’ og E» forblir konstante uavhengig av belastningens amplitude.
Figur 3: Amplitudesveip: lagringsmodul og tapsmodul som funksjon av tøyningsamplitude, med LVE-området markert.
Kompleks modul
Siden belastningen i DMA veksler frem og tilbake, er de målte elastisitetsmodulene dynamiske. Man kan definere en kompleks modul E* som kombinerer bidraget fra lagrings- og tapsmodulene. De dynamiske modulene E’ vil ofte være noe høyere enn de tilsvarende statisk målte modulene, fordi materialet ved høyere belastningsfrekvens rekker mindre relaksasjon mellom sykluser og dermed fremstår stivere.
Poissons tall (ν) påvirker sammenhengen mellom E* og G*. For et isotropt materiale gjelder E* = 2·G*(1+ν). Dersom man kjenner Poissons tall, kan man konvertere mellom strekk-modul og skjærmodul.
Vanlige DMA-måleprogrammer
DMA er en svært allsidig metode der man kan variere flere testparametre systematisk. De mest brukte måleprogrammene varierer én kontrollparameter av gangen mens de øvrige holdes konstante.
| Testtype | Formål og beskrivelse |
|---|---|
| Amplitudeweep | Varierer deformasjonsamplituden ved konstant frekvens og temperatur for å finne materialets lineære viskoelastiske område (LVE). |
| Frekvenssweep | Varierer frekvensen på den oscillerende belastningen ved konstant temperatur og deformasjon. Gir informasjon om materialets tidsavhengige oppførsel. |
| Temperatursweep | Varmer opp eller kjøler ned prøven gradvis mens man måler E’, E» og tan δ. Standardmetoden for å finne termiske overgangspunkter, f.eks. glasstemperaturen (Tg). |
| Fuktighetssweep | Varierer den relative fuktigheten rundt prøven ved konstant temperatur og frekvens. Brukes for materialer som er følsomme for fukt |
| Tidsmåling | Observerer materialets egenskaper over lengre tid ved konstante betingelser. Brukes for å studere herdeprosesser eller langtidsrelaksasjon. |
Figur 4: Frekvenssweep: oscillerende belastning med økende frekvens ved konstant amplitude.
Mange DMA-tester kombinerer flere typer sweep. For eksempel utføres ofte et temperatursweep med innlagte frekvenssweep ved utvalgte temperaturintervaller – dette lar en anvende time-temperature superposition (TTS) for å konstruere masterkurver som predikerer materialets oppførsel over lange tidsskalaer.
Termiske overganger og glasstemperatur (Tg)
En hovedgrunn til DMA-analysens popularitet er dens følsomhet for å oppdage termiske overgangspunkter i materialer. Spesielt for polymerer er glassovergangen (Tg) et kritisk punkt der materialet går fra en hard, glassaktig tilstand til en mykere, gummiaktig tilstand. DMA regnes som en av de mest presise metodene for å bestemme Tg.
I en typisk DMA-termogram vil glassovergangen manifestere seg tydelig: lagringsmodulen E’ synker kraftig, samtidig som tapsmodulen E» og tan δ viser hver sin topp. Fordi overgangen skjer over et temperaturspenn, kan Tg defineres på flere måter – vanligvis tar man enten temperaturen ved toppen av tan δ-kurven, toppen av E»-kurven, eller ved et bestemt fall i E’.
Figur 5: DMA-termogram for en amorf termoplast med glassovergang (Tg), β-overgang, gummielastisk platå og flytområde
Andre vanlige termiske overganger inkluderer β-overganger (lokale bevegelsesmoduser i polymerkjeden), krystallinitetssmelting i halvkrystallinske polymerer, samt herde- eller kryssbindingsreaksjoner i herdende materialer.
Belastningsmoduser og målesystemer
En DMA kan utføre flere typer mekaniske belastninger på prøven i samme instrument:
• Strekk (tensjon): Prøven dras i lengderetningen. Brukes for filmer, fibre og stenger. Måler E’ direkte.
• Bøyning: Prøven bøyes, typisk i en trepunkts-bøyningsoppsett. Egnet for stive materialer, kompositter og treverk.
• Skjær (torsjon): Prøven vris eller utsettes for ren skjær mellom parallelle plater. Måler G’ og G». Brukes for gummi, skum og væskelignende prøver.
• Kompresjon (trykk): Prøven klemmes sammen aksielt. Benyttes for myke materialer hvor strekk er vanskelig.
| Målesystem | Strekk | Torsjon | Bøyning | Kompr. | Eksempel |
|---|---|---|---|---|---|
| Parallelle plater (PP) | – | ✓ | – | ✓ | Skum, geler |
| Rektangulær strekk (SRF) | ✓ | ✓ | – | – | Termoplast |
| Trepunkt bøyning (TPB) | – | – | ✓ | – | Kompositter |
| Kantileverbøyning (CTL) | – | – | ✓ | – | Elastomerer |
Spennet i materialstivhet som kan analyseres er imponerende – fra svært myke skummaterialer med E’ nede i 0,01–0,1 MPa, opp til karbonfiberkompositter med E’ over 100 GPa. Temperaturområdet kan strekke seg fra -150 °C opp til 1500 °C for spesialinstrumenter.
Typiske bruksområder for DMA
• Karakterisering av polymerer: DMA kartlegger polymerens stivhet, dempingsegenskaper og temperaturavhengige atferd. Man kan nøyaktig bestemme Tg og avdekke sekundære overganger.
• Herdeprosesser og nettverksdannelse: DMA følger herdingskinetikken i termoherdere, epoxy og PUR. En tidsmåling viser hvordan E’ øker etter hvert som materialet kryssbinder og stivner.
• Faseoverganger og termisk stabilitet: DMA identifiserer smeltepunkt og krystalliseringstemperatur i halvkrystallinske termoplaster ved karakteristiske endringer i modulene.
• Komposittmaterialer: I fiberkompositter analyserer DMA samspillet mellom matrise og fiber. Man kan sammenligne stivhet og demping i ulike fiberretninger.
• Demping og vibrasjonsanalyse: For applikasjoner der vibrasjonsdemping er viktig, brukes DMA-data (tan δ) til å velge materialer med tilstrekkelig indre demping.
• Materialvalg og -utvikling: Oversikter basert på DMA gjør det mulig å sammenligne materialklasser og finne kandidater som møter gitte krav til stivhet og demping.
Figur 6: DMA-materialkartet: tapsfaktor (tan δ) plottet mot Young’s modul (E) for ulike materialklasse
DMA instrumenter fra Anton Paar hos Houm
Dipl.ing. Houm AS er norsk distributør av laboratorieinstrumenter og tilbyr DMA-utstyr fra Anton Paar, en ledende produsent på feltet. Anton Paar har hybride instrumenter som kombinerer reometri og DMA.
Et eksempel er Anton Paar MCR 703 MultiDrive, som lar brukeren utføre både klassisk reologi (rotasjonsmålinger) og dynamisk mekanisk analyse i én og samme plattform.
For deg som trenger å undersøke materialers viskoelastiske egenskaper, betyr dette at du via Houm kan få tilgang til toppmoderne DMA-løsninger skreddersydd ditt behov – enten det er en kompakt bordmodell for rutinemålinger eller høytemperatur DMA for avansert forskning.
Ta kontakt med Houm for mer informasjon om DMA-produktene fra Anton Paar.
Anton Paar leverer også en helt ny serie DSC-instrumenter, kalt Julia, som passer godt sammen med DMA-utstyret. Link til disse her.