Mikrobølgereaktorer innen organisk syntese har vist seg å være en svært lovende tilnærming da denne teknologien kan redusere reaksjonstiden vesentlig. Reaksjoner som tidligere har tatt timer å fullføre kan oppnå full omsetning på minutter. Med forbedret temperaturkontroll og homogen distribusjon av varmen (Figur 1) blir også utbyttet av ønskede produkter høyere.
| Konvensjonell oppvarming | Oppvarming i mikrobølgereaktor |
 |
|
Figur 1: Varmediagram av konvensjonell oppvarming og oppvarming i mikrobølgereaktor.
Monowave 400 R fra Anton Paar er en mikrobølgereaktor som kan kjøres med temperaturer opp til 300 °C og trykk på 30 bar. Dette gir deg muligheten til å studere et bredt spekter av syntesereaksjoner.
Det er ofte vanskelig å overvåke reaksjonsforløpet i en vanlig mikrobølgereaktor. Det er fordi reaksjonene gjerne utføres i lukkede systemer og det er ofte bare den endelige reaksjonsblandingen som kan analyseres. Denne utfordringen kan løses ved å implementere Ramanspektroskopi. Ramanspektroskopi er en kvantitativ analysemetode som benyttes til å studere kjemisk sammensetning, molekylstruktur og funksjonelle grupper til komponentene i en prøve. Denne analysemetoden er ikke-destruktiv og det er hverken behov for prøveoverføring eller ekstra opparbeidelse av analysematerialet.
Anton Paar har kombinert disse teknikkene, mikrobølge og Ramanspektroskopi, som gir en unik mulighet til å få detaljert informasjon om reaksjonsmekanismer og kinetikk. Reaksjonen kan overvåkes in situ slik at du kan følge omsetningen og identifisere mellomprodukter og overgangstilstander som normalt ville vært vanskelige å isolere. I instrumentkombinasjonen finner du mikrobølgereaktoren Monowave 400 R og Ramanspektrometeret Cora 5001 Med dette får du et kraftig verktøy til ditt synteselaboratorium som muliggjør optimalisering av reaksjonsbetingelser, som for eksempel innvirkningen av reaksjonsvariabler, rollen til ulike reagenser eller tiden det tar før reaksjonen når full omsetning. I tillegg får du raskere og mer pålitelige resultater.
Figur 2: Instrumentene Monowave 400R og Cora 5001 i Anton Paar sin mikrobølge-Raman kombinasjon.
Kombinasjonen gjøres mulig av en ikke-metallisk Raman-probe som settes inn i siden av mikrobølgereaktoren (Figur 3). Proben kan justeres til ulike reaksjonsglass av ulik størrelse, slik at du kan kjøre reaksjoner i liten og større skala, fra 0.5 mL opp til 20 mL. Proben krever ingen forberedelse da den ikke har direkte kontakt med reaksjonsblandingen. Målingen skjer gjennom reaksjonskolben (Figur 3). Laseren i proben har bølgelengde 785 nm.
Figur 3: Illustrasjon av oppsettet med Monowave 400 R syntesereaktor, reaksjonsglass og fiberoptisk Ramanprobe fra Cora 5001.
Den kombinerte bruken av mikrobølger og Ramanspektroskopi er egnet for en rekke relevante og populære krysskoblinger og reaksjoner.
Her er noen eksempler:
- Suzuki kobling
- Heck kobling
- Sonogashira kobling
- Negishi kobling
- Ullmann kobling
- Stille kobling
- Wittig olefinering
- Gould-Jacob reaksjon
- Aldolkondensasjon
- Diels-Alder reaksjon
- Mannich reaksjon
- Knoevenagel kondensasjon
- Claisen kondensasjon
- Sulfoneringer
- Acetyleringer
- Aryleringer
Kontakt Hanne Svergja for spørsmål eller klikk deg inn på produktet.
